选择了合适的溶剂以后，还要选用合适的结晶方式，通常有4种不同的方法：
A. 冷却重结晶
特别适用于待分离物质在低温条件下溶解度很低，而且溶解度受到温度变化影响明显的情况。在饱和溶液冷却的过程中，目标物质就会析出。需要注意的是，某些在高温下易发生分解敏感化合物在使用此法重结晶时应注意升温范围。
B. 反溶剂（指在目标物在其中溶解性较差的溶剂）重结晶
控制性地添加反溶剂有时可降低在混合液内的溶解度，触发结晶。常见两种常见操作方法：一种是向产品溶液中添加反溶剂，另一种将产品溶液添加到反溶剂中(逆向添加)。例如，在很多DMSO和DMF进行的有机合成反应结束后，可以向反应体系中滴加（或者反向滴加）一定量的水作为反溶剂，产物晶体就能析出。
C. 蒸发重结晶
将溶剂缓慢蒸发去除，待溶液达到一定的过饱和状态，目标溶质可能会重结晶析出。
D. 反应（沉淀）重结晶
加入某种反应试剂，与待分离目标化合物产生新物质，当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时，即有晶体析出。这种方法特别是用于有机酸、碱类化合物的分析纯化，很多手性化合物的对映异构体拆分就是利用这种重结晶方法实现的。
3. 重结晶典型操作步骤
① 溶解：
通过溶解性试验结果或查阅文献数据估算所需溶剂的量，将待重结晶物质溶于所选择溶剂中，进行加热（一般至回流），保证体系全部溶解。如果不溶解，则通过少量多次的原则补加溶剂。注意补加溶剂后还不溶解的物质可能是杂质，需要过滤除去。如果对于颜色较深的体系，可以在这一步加入活性炭进行吸附脱色处理。
实用小技巧：
1. 重结晶溶剂用量要适中，过多会导致回收率偏低，溶剂过少在热过滤过程中可能就有大量目标产物包裹杂质一起析出。影响重结晶效果；容极多。因此，一般溶剂量可比需要量多加20–50%％左右。
2. 要注意实际操作时的温度，保证再次进行同样重结晶时具有良好的重复性。
② 结晶：
将滤液在室温或设定温度下静置使之缓慢冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却。
实用小技巧：
结晶不易析出：有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或因形成过饱和溶液也无法析出晶体，在这种情况下，可用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。
③ 分离结晶产物
在大多数重结晶过程中，固体颗粒为所需产物，需要通过过滤方式与母液分离。过滤后，通常使用容易挥发的不良溶剂清洗滤饼，以去除残留母液和干燥。
④ 干燥
对空气和温度不敏感的化合物可以自然晾干或者烘干，对于加热敏感的化合物可以真空抽干。
实用小技巧：
一般重结晶特别适用于杂质含量在5%以下的固体化合物的纯化，如果一次结晶纯度不理想，可以再次溶解进行多次重结晶。
掌握了这些技巧，相信你的重结晶实验一定会事半功倍！当然，实验过程中还需要不断总结经验，探索更适合自己的方法。返回搜狐，查看更多